壓電陶瓷在真空環境下進行高溫電阻率測試時，操作復雜性和風險顯著增加。以下是關鍵注意事項，涵蓋設備安全、數據準確性和樣品保護等方面：

一、真空系統安全與維護

1.密封性檢查

每次測試前用氦質譜檢漏儀或真空度變化曲線驗證腔體密封性（尤其高溫法蘭、電極引線接口）。

真空度需達到10?3Pa以上（高精度測試建議10??Pa），避免殘留氣體電離干擾電信號。

2.抽真空流程

階梯式抽氣：先粗抽（機械泵）至10Pa，再切分子泵/擴散泵，避免粉塵進入高真空泵。

烘烤除氣：升溫前先啟動真空系統，在150~200°C保溫2~4小時，釋放腔體內吸附的水汽和氣體。

3.破空操作

降溫至150°C以下再通入高純氮氣（99.999%），避免高溫樣品氧化或熱沖擊。

禁止直接通空氣！高溫樣品遇氧氣可能燃燒（如含有機粘結劑）。

二、高溫與電學測量關鍵控制

1.溫度校準與均勻性

用B型熱電偶或紅外測溫儀原位校準控溫熱電偶（真空下輻射傳熱導致測溫偏差）。

樣品區域溫度梯度需≤±5°C（可用輔助熱電偶測繪溫場）。

2.電極與引線選擇

電極材料：優先選用鉑金/鉑銠合金（抗氧化）或鎢/鉬絲（真空兼容，但高溫易脆）。

引線絕緣：陶瓷套管（氧化鋁/氧化鋯）需耐溫>1500°C，避免漏電（測試前驗證1000°C下絕緣電阻>1012Ω）。

3.微弱電流測量

采用三電極法（消除引線電阻影響）或四探針法（避免接觸電阻）。

使用靜電計/皮安表（如KeysightB2987A），配合電磁屏蔽箱降低噪聲（真空腔內易積累靜電）。

三、樣品處理與實驗設計

1.樣品預處理

清潔表面（超聲清洗+酒精擦拭），避免有機物污染真空系統。

預燒至測試溫度（大氣中）消除熱歷史效應，減少測試時放氣。

2.夾具設計

采用彈簧加載電極補償熱膨脹（如氧化鋯墊片+鉑金彈簧）。

避免機械應力傳遞到壓電陶瓷（可能引發裂紋或疇變）。

3.升溫程序

升溫速率≤5°C/min（尤其>800°C時），防止溫度滯后導致樣品開裂。

在目標溫度恒溫30min以上再測量，確保熱平衡。

四、特殊風險防控

1.電極揮發污染

鉑金在>1400°C真空中會揮發（飽和蒸氣壓升高），污染樣品或腔體。

→解決方案：改用難熔金屬涂層電極（如TaC,TiN）或縮短測試時間。

2.真空放電

高電壓測量時，電極間距<1mm可能引發輝光放電（尤其低真空度）。

→解決方案：

測試電壓<100V（優先使用低頻阻抗分析儀）。

電極邊緣做倒角拋光，消除放電。

3.樣品還原/分解

真空高溫下，含鉛壓電陶瓷（如PZT）可能析出金屬鉛或氧空位劇增。

→驗證方法：測試后XRD分析物相，對比真空/氣氛處理樣品。

五、數據可靠性保障

1.原位驗證

插入已知電阻的標準樣品（如高溫陶瓷電阻），同步驗證系統誤差。

2.重復性測試

同一溫度點連續測量3次，電阻率波動>5%需排查原因（常見于接觸不良或溫度漂移）。

3.異常數據處理

若電阻突降：檢查是否發生局部擊穿（顯微鏡觀察電極邊緣）。

若電阻突增：可能是電極脫落或樣品開裂（真空熱應力更大）。

六、設備關機流程

1.先降溫至300°C以下再停止真空泵（防止熱負載損壞泵體）。

2.關閉加熱后維持真空至<100°C，再緩慢充氮氣至常壓。

3.取出樣品后，用無塵布蘸酒精清潔腔體，防止粉塵積累導致高壓打火。

建議：測試使用犧牲樣品驗證流程，并保存完整的真空度溫度電阻率聯動曲線（異常中斷時可溯源）。對于關鍵研究，建議在惰性氣氛（Ar）中對比測試，區分真空效應與溫度效應。